كيفية تقدير وزن الرصاص والكروم

نظرياً يتم تقدير الرصاص وزنياً من خلال ترسيب الرصاص من محلول ملح الرصاص، بينما يتم ترسيب الكروم على هيئة كرومات الرصاص.

الأساس النظري في تقدير الرصاص بشكل وزني

يُقدر الرصاص وزنياً عن طريق ترسيب الرصاص من محلول ملح الرصاص في وسط حمضي بإضافة كرومات البوتاسيوم الذي له الصيغة الكيميائية() بنسبة مئوية (4%)، وبذلك يتم تقدير الرصاص وزنياً.

المواد اللازمة في تقدير الرصاص

1- حمض خليك مخفف.

2- محلول كرومات البوتاسيوم (4%).

3- محلول خلات الصوديوم.

4- بوتقة جوش.

خطوات العمل في تقدير الرصاص

1- أولاً نغسل بوتقة الترشيح (بوتقة جوش) جيداً بالماء المقطر ثم نُجففها عند درجة حرارة 120 درجة مئوية لمدة 20 دقيقة، ثم نُبردها في المجفف ونُعين وزنها ونتأكد من ثبات.

2- ننقل 10مل من محلول الرصاص إلى كأس زجاجي سعته 400 مل ونُخفف المحلول بالماء إلى 200 مل ثم نُضيف حمض الخليك المخفف حتى الحموضة ونُسخن حتى الغليان.

3- في الخطوة الثالثة نُضيف بالماصة 10 مل من كرومات البوتاسيوم بالتدريج مع إضافة زيادة قليلة من الكرومات تقريباً بحدود (0.5) مل.

4- نُغلي المحلول بهدوء لمدة تتراوح من 5 إلى 10 دقائق أو حتى يتم ترسيب الراسب ويكون لون المحلول أصفر.

5-  في الخطوة الخامسة نُرشح في بوتقة الترشيح التي تم غسلها وتجفيفها وتعيين وزنها باستخدام مضخة ترشيح مائية أو كهربائية، ثم نغسل الراسب بواسطة محلول ساخن من خلات الصوديوم أو الماء الساخن.

6- نجفف الراسب إلى درجة حرارة (120) درجة مئوية حتى الوصول إلى وزن ثابت من كرومات الرصاص (الراسب).

7- بعد ذلك نوزن الراسب كرومات الرصاص .

8- نحسب النسبة المئوية للرصاص في العينة.

طريقة الحساب

1- نسجل ما يلي:

• وزن البوتقة فارغة.

• وزن البوتقة مع الراسب.

2- وزن الراسب = وزن البوتقة مليئة بالراسب – وزن البوتقة فارغة.

3- نحسب معامل التحويل كالتالي:

معامل التحويل = (الوزن الذري للعنصر × عدد ذراته في الراسب) / الوزن الجزيئي للراسب الموزون.

4- -وزن العنصر = وزن الراسب × معامل التحويل.

5- -النسبة المئوية للعنصر % = (وزن العنصر / وزن الراسب) ×100%.

الأساس النظري في تقدير الكروم بشكل وزني

يُقدر الكروم وزنياً عن طريق ترسيب الكروم على هيئة كرومات الرصاص بأكسدة محلول الكروم لإنتاج أيون الكروم في وجود زيادة من محلول نترات الرصاص ويمتاز راسب كرومات الرصاص بأنه عبارة عن كريستالات كبيرة سهلة الترشيح.

المواد اللازمة في تقدير الكروم

1- محلول نترات الرصاص معلوم التركيز.

2- محلول هيدروكسيد الصوديوم.

3- محلول الكروميك مجهول التركيز.

4- محلول الخلات المنظم (6 مولاري من حمض الخليك +0.6 مولاري من خلات الصوديوم).

5- محلول برومات البوتاسيوم (Potassium bromate) الذي له الصيغة الكيميائية بنسبة مئوية (2%).

6- حمض نيتريك (Nitric acid) الذي له الصيغة الكيميائية بنسبة مئوية (0.1 %).

خطوات العمل في تقدير الكروم

1- أولاً نغسل بوتقة الترشيح (بوتقة جوش) جيداً ثم نجففها عند درجة حرارة 120 درجة مئوية لمدة 20 دقيقة ثم نُبردها في المجفف ونُعين وزنها ونتأكد من ثبات الوزن.

2- في الخطوة الثانية نأخذ 10 مل من محلول الكروميك إلى كأس زجاجي سعته 400 مل ونُخفف المحلول بالماء إلى 100مل ثم نُضيف هيدروكسيد الصوديوم حتى يبدأ تكون الراسب.

3- نُضيف 10 مل من محلول الخلات المنظم ثم نُضيف 10 مل من محلول نترات الرصاص و 10 مل من محلول برومات البوتاسيوم.

4- نُسخن المحلول بهدوء لمدة 45 دقيقة عند درجة حرارة (90 – 95) درجة مئوية، بعدها تكتمل عملية الترسيب ويستقر الراسب أسفل الكأس  الزجاجي بعد ذلك  نُبرد المحلول.

5- نرشح في بوتقة الترشيح التي تم استخدامها في السابق التي سبق غسلها وتجفيفها وتعيين وزنها ثم نغسل الراسب بواسطة محلول من حمض النتريك 0.1 %.

6- نجفف الراسب إلى درجة حرارة 120 درجة مئوية حتى الوصول إلى وزن ثابت من كرومات الرصاص (الراسب).

7- نوزن الراسب الناتج كرومات الرصاص .

8- نحسب النسبة المئوية للكروم في العينة.