التحليل الوزني الحراري

التحليل الحراري أو القياس الوزني الحراري (TGA) هي عملية التي تقيس التغير في كتلة العينة بدلالة درجة حرارته الديناميكية في الهواء أو النتروجين أو الأوكسجين. كما أن عملية التحليل الحراري الوزني هي عملية يتم فيها التغير في الكتلة المادة إما بزيادة أو نقصان عند التسخين يزيد فيها كتلة المادة أو تنقص عند التسخين، من خلال هذه التقنية يتم قياس كتلة العينة أثناء تسخين المادة في الفرن أو تبريدها.

ماهية التحليل الوزني الحراري

التحليل الوزني الحراري يرمز له (TGA) هو تحليل ضمن تقنية تعتمد على قياس مقدار الزيادة في كتلة المادة أو النقص فيها، نتيجة تعرض العينة إلى درجات حرارة عالية (التسخين)، وهناك جهاز يدعى الميزان الحراري يسجل التغير في وزن العينة بدلالة درجة الحرارة أو الوقت، بحيث يظهر منحنى يسمى المنحنى الحراري من خلال هذه التقنية يمكن تحليل مكون واحد أو أكثر.

وفي هذا الجهاز يمكن ان يتم تسخين العينة لدرجة حرارة عالية فوق 1000 درجة مئوية، بحيث يمكن أن يتم التسخين في جو من الأوكسجين، أو في جو من النتروجين.

بحيث أن الذي يتحكم في إنهاء العينة هو معدل التسخين، مثال على ذلك، لو تم تسخين عينة بمقدار(5) deg/min عند درجة حرارة فوق (1000) درجة مئوية فمثلاً عند درجة حرارة (1200) درجة مئوية فإن ذلك يعني إنه في الدقيقة الواحدة تزيد درجة حرارة الجهاز بمقدار خمس درجات مئوية، وبالتالي تأخذ العينة وقت طويل إلى أن تنتهي.

أما إذا سخنت العينة عند 30 deg/min عند (1200) درجة مئوية معنى ذلك إنه في الدقيقة الواحدة تزيد درجة حرارة الجهاز بمقدار 30 درجة مئوية وبعدها تنتهي العينة بزمن أقل.

محلل قياس الوزن الحراري

هو عبارة عن أداة تسمى محلل قياس الوزن الحراري، بحيث يعمل محلل قياس الوزن الحراري (TGA) بقياس الكتلة (mass) بشكل مستمر أثناء تغيير درجة حرارة العينة بمرور الوقت (time)، ودرجة الحرارة والكتلة والوقت هي قياسات رئيسية في التحليل الحراري الوزني.

يتكون  المحلل القياسي من وعاء عينة مع ميزان دقيق مدعوم بمقياس دقيق موجود داخل فرن، يتم تسخينها أو تبريدها خلال التجربة الكيميائية، يوضع النموذج في الفرن حيث يتم تسخينها او تبريدها خلال التجربة بعد وقت معين حسب متطلبات التجربة، ثم يتم رصد كتلة العينة.

يتكون المحلل من ميزان دقيق مع وعاء عينة موجود داخل فرن بدرجة حرارة تتحكم، بحيث تزداد درجة الحرارة بمعدل ثابت، يتم خلالها التحكم في درجة الحرارة من أجل فقدان كتلة ثابت لتحمل تفاعل حراري.

ومن الممكن حدوث التفاعل الحراري تحت مجموعة مختلفة من ظروف التفاعل مثل الغازات المؤكسدة والمختزلة، الهواء المحيط، الفراغ، أبخرة السوائل في الغلاف الجوي، الغازات التي تسبب التآكل والغازات الكربنة، الغاز الخامل وأيضاً مجموعة من الضغوط مثل ضغط عالي، ضغط ثابت، فراغ عالي.

أنواع التحليل الحراري الوزني

هناك عدة قياسات للثقل الحراري هي ما يلي:  

1- قياس الوزن الحراري عند درجة حرارة ثابتة أو عند قياس درجات حرارة متساوية: يتم فيها تسجيل كتلة العينة كدالة للوقت عند درجة حرارة ثابتة.

2-  قياس ثقل الحراري شبه الساكن: يتم من خلالها رفع درجة حرارة العينة بطريقة منظمة ضمن خطوات مرتبة مفصولة بفواصل متساوية الحرارة.

3- قياس الثقل الحراري الديناميكي: بحيث يتم تسخين العينة أو النموذج، بحيث تتغير درجة حرارتها بطريقة خطية.

منحنى الحراري الوزني

ويظهر منحى يدعى المنحنى الحراري الوزني، وهو منحنى ناتج من رسم بياني يبين التغير في الكتلة ضد درجة حرارة، بحيث يكشف الرسم البياني الناتج عن درجة حرارة الكتلة عن تبخر المواد وتحلل البوليمرات ووجود مواد مائلة وأسود الكربون وتعد المواد الصلبة من أفضل العينات  التي تناسب التحليل الحراري، حيث أن هذه المواد تخضع لواحد من هذين التفاعلين:

1- متفاعلات نواتج +غاز (gas): حيث يتضمن هذا التفاعل فقدان في الكتلة.

2- غاز +متفاعل نواتج: حيث يتضمن هنا التفاعل زيادة بالكتلة.

كما يعتبر التحليل الحراري الوزني (TGA) تقنية مفيدة لفحص الثبات الحراري للمواد إلى جانب معلومات تركيبها، بحيث درجة الحرارة التي يحدث عندها فقدان للوزن تفيد في كيفية بقاء المادة في ظل الظروف القياسية للجهاز، بالاستعانة بالأجواء الموجودة للجهاز، يمكن تحديد المواد المائلة (المواد غير العضوية)وأسود الكربون الموجودة في العينة.

أنواع الرسوم البيانية في التحليل

1- رسم بياني يهتم بالوزن العينة أو النموذج مقابل درجة الحرارة.

2- رسم بياني يمثل معدل فقد الوزن (الكتلة) بسبب زيادة درجة الحرارة.

مكونات الأجهزة في التحليل

أجهزة التحليل الوزني الحراري تتكون من عدة مكونات رئيسية:

1- الميزان.

2- وسيلة التسخين.

3- وحدة قياس وسيطرة درجة الحرارة.

4- وحدة تسجيل تغيرات الكتلة والحرارة الأوتوماتيكية.

5- نظام السيطرة على محيط العينة.

مواصفات جهاز التحليل الوزني الحراري

1- قابلية الميزان على تسجيل فقدان او اكتساب الكتلة للنموذج بدلالة درجة الحرارة أو الزمن.

2- أن يسجل الميزان ضبط مقداره + 1.0 – 0 % لفقدان الكتلة.

3- أن يكون الفرن ذو مدى واسع ابتداء من درجة حرارة الغرفة الى 2400 درجة مئوية.

4- يجب أن تؤثر التأثيرات الفيزيائية والمغناطيسية على ضبط الميزان.

5- يجب أن يتم تجهيز الفرن بالأجهزة التكميلية حتى يسمح بتسخين النموذج أو العينة تحت أجواء مختلفة.

6- يجب أن يكون جهاز التحليل الوزني الحراري متعدد الاستعمالات، بحيث يستطيع أن يقوم بعملية التسخين بمعدلات مختلفة وتحت سيطرة مبرمجة وأتوماتيكية لدرجة الحرارة المطلوبة.

7- يجب أن يكون الجهاز بسيط سهل التدرج أو المعايرة للتأكد من ضبطه للبرنامج.

تطبيقات القياس الحراري الوزنية في الكيمياء

1- تقدير المدى المسموح في درجات الحرارة لثبات المركبات الكيمائية المستخدمة في التحاليل الوزنية.

2- تقدير ما إذا كانت هناك ضرورة لتجفيف أو حرق الراسب.

3- إمكانية وزن المواد غير المستقرة في درجات الحرارة الاعتيادية مثل المواد التي تمتص ، من الهواء.

4- دراسة تصرف المواد تحت أجواء غازية مختلفة.

5- تقدير النقاوة والاستقرار الحراري للكواشف الكيمائية التحليلية.

6- تعيين تراكيب المزيجات المعقدة.

7- تقنيات الترشيح المختلفة مثل صرف أوراق الترشيح.

8- التحاليل الحرارية الوزنية والأتوماتيكية.

9- دراسة التسامي لمختلف المواد.

10- تستخدم في تقدير الرطوبة والمواد الطيارة ومقدار الرماد.

11- حساب ماء التكوين وماهيته في المركبات.

المواد التي يتم تحليلها

1- الزجاج المعبأ بالحرارة.

2- مواد العزل البلاستيكية.

3- منتجات المطاط.

تحليل البوليمرات

طبيعة البوليمرات إنها في العادة تذوب قبل أن يتم تحللها، لذا يعتبر التحليل الحراري الوزني ضروري لفحص الثبات الحراري في البوليمرات، بعد ذوبانها تتحلل للوصول إلى درجة 200 درجة مئوية.

وهناك يوجد نوع من البوليمرات المستقرة حرارياً، قادرة على تحمل درجات حرارة أقل من 300 درجة مئوية في الهواء، و500  درجة مئوية في الغازات النبيلة، يمكن استخدام التحليل الحراري الوزني في توصيف البوليمرات المواد مثل اللدائن، الألياف، الطلاء، الدهانات، الأفلام البلاستيكية، اللدائن الحرارية الصلبة والوقود.

مزايا تقنية التحليل الوزني الحراري

1- عينة صغيرة كافية وتسمح بالتحليل الكمي أو النوعي.

2- منخفضة التكلفة.

3-   لا يكون التحليل تام الدقة بسبب وجود مكونات متطايرة في العينة.