تقدير وزن الحديد على هيئة أكسيد الحديديك

أثناء معالجة محلول من أيونات الحديديك بإضافة كمية قليلة من محلول مائي من الأمونيا ، فيتكون راسب عبارة عن هيدروكسيد الحديديك المائي، حيث لا يمكن تحديد صيغة كيميائية معينة لهذا الراسب الذي يحتوي على كميات مختلفة من جزيئات الماء ، حيث إن جزء منها يرتبط برابط كيميائي والجزء الآخر يرتبط عن طريق الإدمصاص.

المفهوم النظري لتقدير وزن الحديد

هيدروكسيد الحديديك المائي هذا الراسب يتم تسخينه في وجود الإلكترونيات، حيث إنه يتجمع عل هيئة كتلة جيلاتينية تنفصل بسهولة عن المعلق، لذلك فإن عملية الترسيب من الأفضل إجراءها عند درجة الغليان المحلول أو بالقرب منها مع إبقاء المحلول عند هذه الدرجة حتى تمام عملية الترسيب.

ولتقدير الحديد فإنه من الواجب تحويل هيدروكسيد الحديديك ذو الشكل أو الهيئة الجيلاتينية التي تتميز بأن لها قابلية عالية لإدمصاص الأيونات الموجودة في المحلول إلى أكسيد الحديديك اللامائي ذو الصيغة الكيميائية (). بحيث يتم حرق هيدروكسيد الحديديك المائي إلى درجة (500) درجة مئوية في ظروف مؤكسدة معينة، حيث إنه وفي أثناء إشعال ورق الترشيح يتم منع التأكسد الجزئي والتحول للأكسيد المغناطيسي أو إلى معدن الحديد .

المواد اللازمة في تقدير وزن الحديد

1- حمض الهيدروكلوريك .

2- محلول الأمونيا.

3- محلول كبريتات الحديديك والأمونيوم (شب الحديديك) أو كلوريد الحديديك مجهول التركيز.

4- حمض النيتريك المركز.

5- محلول نترات الأمونيوم (1%).

خطوات العمل في تقدير الحديد

1- أولاً ننظف بوتقة الحرق جيداً وسخنيها على اللهب إلى الاحمرار باستخدام مثلث الخزف، ثم برديها في المجفف لمدة 20 دقيقة ثم نُعين وزنها ويتم تسجيله ونتأكد من ثبات الوزن.

2- ثانياً ننقل بالماصة 10 مل من محلول الحديديك إلى كأس زجاجي سعته (400) مل.

3- بعد ذلك نضيف ( 1-2) مل من حمض النيتريك المركز وندفئ المحلول بلطف حتى يصبح لون المحلول أصفر رائق.

4- نخفف المحلول إلى 200 مل وندفئ المحلول وببطء نضيف تيار بطئ من محلول الأمونيا (1:1) نستخدم كأس صغير لعملية الإضافة، ونستمر في الإضافة حتى تتكون زيادة قليلة من الأمونيا تظهر على هيئة رائحة أعلى الكأس.

5- نغلي المحلول بلطف لمدة دقيقة ونترك الراسب يستقر ويصبح السائل الأعلى عديم اللون.

6- نتخلص من السائل العلوي من خلال سكبه بحذر وبتأني خلال قمع مجهز بورقة ترشيح لا تحتوي على الرماد مع الانتباه ومراعاة عدم سكب الراسب.

7- نضيف 75 مل من محلول نترات الأمونيوم الساخن لدرجة الغليان، وذلك إلى الراسب المتبقي في الكأس ونقلب جيداً ونترك الراسب يستقر.

8- نتخلص من السائل العلوي مرة ثانية بسكبه خلال القمع وورقة الترشيح.

9- الخطوة التاسعة نعمل على ترشيح الراسب من خلال ورقة ترشيح باستخدام ساق زجاجية معينة تكون مناسبة مع ماء ساخن لتجميع الراسب الموجود في الكأس وعلى الساق الزجاجية.

10- كما نغسل الراسب على ورقة الترشيح مرات عديدة بمحلول ساخن من نترات الأمونيوم مع الانتباه على عدم إضافة أي كمية زائدة من محلول الغسيل، حتى قبل أن يتم التخلص بشكل تام من المحلول الذي سبق إضافته.

11- إلى جانب ذلك فإنه وبعد التخلص من آثار السائل الموجودة على ورقة الترشيح نطبق أطرافها وننقل إلى البوتقة التي سبق تعيين وزنها.

12- نبدأ في عملية الحرق بالتسخين المتدرج للبوتقة المثبتة، وذلك من خلال وضع مائل على مثلث الخزف، حتى تجف الورقة مع مراعاة تثبيت الغطاء بالقرب من البوتقة بدون أن يغطيها.

13- حتى يتم جعل الورقة تتفحم نعمل على زيادة الشعلة حتى تتفحم الورقة، ثم تتصاعد الغازات الناتجة عن هذه العملية، بحيث يجب أن لا نسمح  للورقة بالاشتعال، وإذا حدث واشتعلت الورقة نسارع إلى إطفاء النار بتغطية البوتقة.

14- بعد إكمال عملية تفحيم الورقة نعدل وضع البوتقة على المثلث ونغطيها جيداً، ثم نبدأ عملية الإشعال حتى الاحمرار لمدة 20 دقيقة ثم نبرد البوتقة ونعين وزنها.

15- نُكرر عملية الحرق والوزن حتى نحصل على وزن ثابت.

16- يمكن إجراء إتمام عملية الحرق باستخدام فرن الحرق.

17- نحسب قيمة  النسبة المئوية للحديد في العينة.

طريقة الحساب

وزن الراسب = وزن البوتقة وبها الراسب – وزنها فارغة.

وزن العنصر = وزن الراسب × معامل التحويل .

معامل التحويل = (الوزن الذري للعنصر × عدد ذراته في الراسب ) / الوزن الجزيئي للراسب الموزون.

النسبة المئوية للعنصر = ( وزن العنصر/ وزن الراسب) *100%.

عيارية المحلول = وزن العنصر بالجرام /( الوزن الذري × الحجم باللتر).

قوة محلول الحديد = العيارية × الوزن المكافئ.