الرماد:
يشير الرماد إلى البقايا غير العضوية المتبقية بعد الاشتعال أو الأكسدة الكاملة للمواد العضوية في المواد الغذائي، حيث يتم استخدام نوعين رئيسيين من الرماد: الرماد الجاف، بشكل أساسي للتكوين القريب ولبعض أنواع التحليلات المعدنية المحددة، والرماد الرطب (الأكسدة)، كتحضير لتحليل بعض المعادن.
مبدأ تقدير محتوى الرماد:
- تعتبر أنظمة الميكروويف متاحة الآن لكل من الرماد الجاف والرطب، ولتسريع العمليات لا تحتاج معظم العينات الجافة مثل الحبوب الكاملة والخضروات المجففة إلى تحضير، بينما تحتاج الخضروات الطازجة إلى التجفيف قبل الرماد.
- كما قد تحتاج المنتجات عالية الدهون مثل اللحوم إلى التجفيف واستخراج الدهون قبل الرماد، حيث يمكن التعبير عن محتوى الرماد في الأطعمة إمّا على أساس الوزن الرطب كما هو أو على أساس الوزن الجاف.
- كما يشير مصطلح الرماد الجاف إلى استخدام فرن غط قادر على الحفاظ على درجات حرارة تتراوح بين 500 و600 درجة مئوية.
- يتم تبخير الماء والمواد المتطايرة، ويتم حرق المواد العضوية في وجود الأكسجين في الهواء إلى ثاني أكسيد الكربون وأكاسيد (N2).
- ثم يتم تحويل معظم المعادن إلى أكاسيد، كبريتات، فوسفات، كلوريدات وسيليكات، كما قد تتطاير عناصر مثل (Fe)، (Se) و(Pb) مع هذا الإجراء لذلك، يجب استخدام طرق أخرى إذا كان الرماد خطوة أولية لتحليل عنصري محدد.
- كما يعتبر الرماد الرطب هو إجراء لأكسدة المواد العضوية باستخدام الأحماض والعوامل المؤكسدة أو توليفاتها، حيث تذوب المعادن دون تطاير، وغالبًا ما يكون الرماد الرطب أفضل من الرماد الجاف كتحضير لتحليل عنصري محدد.
- كما غالبًا ما يستخدم الرماد الرطب مزيجًا من الأحماض ويتطلب غطاءً خاصًا من حمض البيركلوريك إذا تم استخدام هذا الحمض.
أهمية الرماد في الغذاء:
- يمثل محتوى الرماد إجمالي المحتوى المعدني في الأطعمة، وقد يكون تحديد محتوى الرماد مهمًا لعدة أسباب، حيث إنّه جزء من التحليل التقريبي للتقييم الغذائي.
- كما يعتبر هو الخطوة الأولى في تحضير عينة طعام لتحليل عنصري محدد، نظرًا لأن بعض الأطعمة تحتوي على نسبة عالية من المعادن، ويصبح محتوى الرماد مهمًا، كما يمكن للمرء أن يتوقع عادة محتوى عنصري ثابتًا من رماد المنتجات الحيوانية، ولكن ذلك من مصادر نباتية متغير.
طريقة تقدير محتوى الرماد:
إعداد عينة:
- يجب أن يتم اختيار العينة الصغيرة المستخدمة للرماد بعناية فائقة بحيث تمثل المواد الأصلية، حيث تستخدم عينة 2-10 جم بشكل عام لتقدير الرماد، ولهذا الغرض من المحتمل ألا يغير الطحن وما شابه محتوى الرماد كثيرًا؛ ومع ذلك، إذا كان هذا الرماد خطوة تمهيدية لتحليلات معادن محدد ، فإن التلوث بالعناصر الدقيقة هو مصدر قلق محتمل.
- كما يجب تذكر أنّ معظم المطاحن والمفارم مصنوعة من الفولاذ، حيث يمكن أن يكون الاستخدام المتكرر للأواني الزجاجية مصدرًا للملوثات أيضًا، وقد يحتوي مصدر الماء المستخدم في التخفيفات أيضًا على ملوثات لبعض العناصر الدقيقة، حيث يجب دائمًا استخدام الماء المقطر منزوع الأيونات.
إجراء الرماد الجاف:
- يتم حرق الرماد الجاف عند درجة حرارة عالية (525 درجة مئوية أو أعلى)، ويتم الحرق باستخدام فرن دثر.
- كما يجب أن تتوفر عدة نماذج من أفران المفل، بدءًا من الوحدات ذات السعة الكبيرة التي تتطلب إمّا 208 أو 240 فولتًا إلى الوحدات الصغيرة التي توضع على الطاولة باستخدام منافذ 110 فولت، ويصبح الاختيار البوتقة أمرًا بالغ الأهمية في الرماد؛ لأن النوع يعتمد على الاستخدام المحدد.
- عند إجراء الرماد الجاف يجب أن تتضمن عدة خطوات، في البداية يتم وزن عينة من 5-10 جم في بوتقة مغطاة بالقطران.
- ثمم قبل التجفيف إذا كانت العينة رطبة جدًا، ضع البوتقات في فرن بارد مفل.
- ثم استخدم الملقط والقفازات والنظارات الواقية إذا كان الفرن الدافئ.
- ثم يتم إشعال 12-18 ساعة (أو بين عشية وضحاها) عند حوالي 550 درجة مئوية.
- ثم قم بإيقاف تشغيل الفرن وانتظر فتحه حتى تنخفض درجة الحرارة إلى 250 درجة مئوية على الأقل، ويفضل أن تكون أقل.
- ثم افتح الباب بحذر لتجنب فقد الرماد الذي قد يكون رقيقًا.
- ثم باستخدام ملقط الأمان، انقل البوتقات بسرعة إلى مجفف مزود بصفيحة خزفية ومجفف.
- ثم قم بتغطية البوتقات وأغلق المجفف، واترك البوتقات لتبرد قبل وزنها.
إجراء الرماد الرطب:
- يتم وزن عينة جافة مطحونة 1 جرام بدقة في دورق مخروطي سعة 125 مل (تم غسله وتجفيفه بالحمض سابقًا).
- ثم يتم تحضير فارغ من 3 مل من مادة (H2SO4) و5 مل من (HNO3)، لتتم معاملتها مثل العينات، حيث يتم تشغيل الفراغ مع كل مجموعة من العينات.
- ثم يتم إضافة 3 مل من (H2SO4) متبوعًا بـ 5 مل من (HNO3) إلى العينة في القارورة.
- ثم يتم تسخين العينة على طبق ساخن،على 200 درجة مئوية (الغليان)، حيث ستلاحظ أبخرة بنية صفراء.
- ثم بمجرد أن تتوقف الأبخرة ذات اللون البني المائل للصفرة وتلاحظ الأبخرة البيضاء الناتجة عن تحلل (H2SO4)، ستصبح العينة أغمق.
- ثم قم بإزالة القارورة من الصفيحة الساخنة، ولا تسمح للقارورة أن تبرد لدرجة حرارة الغرفة.
- ثم أضف ببطء 3-5 مل من HNO3.
- ثم ضع القارورة مرة أخرى على الصفيحة الساخنة واترك (HNO3) ليغلي.
- ثم انتقل إلى الخطوة التالية عندما تتم (إزالة HNO3) ويصبح اللون واضحًا إلى أصفر القش، وإذا كان المحلول لا يزال داكن اللون، أضف 3-5 مل أخرى من (HNO3) وقم بغليها.
- ثم كرر العملية حتى يصبح المحلول صافيًا حتى يصبح لونه أصفر، وأثناء وجودك على الصفيحة الساخنة، قم بتقليل الحجم بشكل مناسب للسماح بسهولة النقل النهائي.
- ثم اترك العينة لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة.
- ثم انقل العينة كميًا إلى دورق حجمي مناسب الحجم، وخفف العينة إلى الحجم بماء عالى النقاء واخلط جيدًا.
ميكروويف أشينج:
- يمكن عمل كل من الرماد الرطب والرماد الجاف باستخدام أجهزة الميكروويف، بدلاً من الرماد الجاف التقليدي في فرن وافر والرماد الرطب في دورق أو دورق على طبق ساخن، طورت شركة CEM (ماثيوز، نورث كارولاينا) سلسلة من الأدوات للرماد الجاف والرطب، بالإضافة إلى أنظمة معملية أخرى للكيمياء بمساعدة الميكروويف.
- يجدر بالذكر أنّ في حين أنّ إجراءات الرماد بالوسائل التقليدية يمكن أن تستغرق عدة ساعات، فإن استخدام أجهزة الميكروويف يمكن أن يقلل من وقت تحضير العينة إلى دقائق، ممّا يسمح للمختبرات بزيادة إنتاجية العينات بشكل كبير، حيث أدت هذه الميزة إلى استخدام واسع النطاق لرماد الميكروويف، خاصة للرماد الرطب سواء داخل المختبرات التحليلية أو مختبرات مراقبة الجودة داخل شركات الأغذية.
