كيف يتم تقدير الكالسيوم والفضة بشكل وزني

يتم تقدير الكالسيوم على هيئة أكسالات الكالسيوم المائية (.) بواسطة محلول ساخن من أكسالات الأمونيوم وحمض الهيدروكلوريك، بعد ذلك يتم معادلته عن طريق محلول الأمونيا ومن السهولة حرق الراسب وبعدها يتم وزنه على هيئة أكسيد الكالسيوم. بينما يتم ترسيب الفضة من محلول نترات الفضة على هيئة كلوريد الفضة عن طريق استخدام حمض الهيدروكلوريك .

المواد اللازمة لتقدير الكالسيوم

1- محلول أكسالات الأمونيوم.

2- محلول الأمونيا.

3- محلول نترات الكالسيوم مجهول العيارية.

4- حمض كبريتيك مخفف.

5- محلول قياسي من برمنجنات البوتاسيوم.

6- دليل الميثيل الأحمر.

خطوات تقدير الكالسيوم

• نأخذ 10 مل بالماصة الزجاجية من محلول نترات الكالسيوم إلى كأس زجاجي سعته (400 مل) ثم نضيف قطرتين من دليل الميثيل الأحمر فيُصبح المحلول الناتج أحمر اللون (وسط حمضي) ثم نخفف بالماء المقطر حتى 150 مل مع ملاحظة لون الدليل.

• نسخن المحلول حتى الغليان ثم نضيف ببطء محلول دافئ من أكسالات الأمونيوم مع المحافظة على المحلول عند درجة 80 درجة مئوية مع ملاحظة إضافة المزيد من الدليل في حالة اختفاء لونه.

• نضيف نقطة نقطة من محلول الأمونيا المخفف مع التقليب المستمر حتى يصبح المحلول متعادل أو قلوي ضعيف (يصبح المحلول أصفر اللون).

• نترك المحلول ليستقر لمدة ساعة وعندما يستقر الراسب نختبر تمام الترسيب بواسطة محلول أكسالات الأمونيوم.

• نرشح المحلول على ورقة واتمان 44 ونستقبل الراشح في دورق نظيف.

• نغسل الراسب عدة مرات بواسطة تيار خفيف من الماء المقطر البارد.

• يتم نقل الراسب الموجود على ورقة الترشيح إلى الكأس الأصلية ثم نُذيب الراسب في 50 مل من حمض الكبريتيك المخفف الساخن.

• نضع المحلول في دورق قياسي سعة 100 مل ونكمل المحلول إلى العلامة بالماء المقطر، وبعد ذلك نرج المحلول جيداً.

• نأخذ 10 مل من المحلول الناتج ونعاير بواسطة محلول برمنجنات البوتاسيوم القياسي حتى ظهور اللون الوردي مع المحافظة على المحلول عند درجة 60 درجة مئوية.

• نكرر الخطوة التاسعة ثلاث مرات ونأخذ المتوسط.

• نحسب وزن الكالسيوم الموجود في 10 مل ثم وزنه الموجود في العينة.

بحيث أن يمكن إيجاد وزن الكالسيوم من العلاقة: وزن المادة = العيارية × الوزن المكافئ × الحجم باللتر.

تقدير الفضة وزني على هيئة كلوريد الفضة

يتم ترسيب الفضة من محلول نترات الفضة على هيئة كلوريد الفضة عن طريق استخدام حمض الهيدروكلوريك وأنسب تركيز لنترات الفضة هو (0.05) غرام / لتر، ويغسل الراسب المتكون بالماء حتى يصبح لا يحتوي على أيونات الكلوريد لذلك يجب استخدام ماء غسيل الذي يحتوي على إلكتروليت مثل حمض النيتريك بتركيز  لا يتعدى (0.01) مولاري وكلوريد الفضة له خاصية إنه يعتبر حساس للضوء حيث يتحلل إلى الفضة والكلور بحيث تعطي الفضة اللون البنفسجي للراسب.

المواد اللازمة في تقدير الفضة

1- حمض الهيدروكلوريك القياسي (0.2) عياري.

2- قطعة معدنية من الفضة.

3- حمض نيتريك مخفف.

4- بوتقة جوش: حيث إنها تتكون من الزجاج البايركس أو  البورسلان، كما يوجد في قاعدتها لبادة من مادة مسامية، والتي تستخدم في عمليات الترشيح.

خطوات العمل في تقدير الفضة

1- ننظف بوتقة جوش جيداً ثم جففيها عند درجة حرارة 150 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة ثم نبردها في المجفف ونعين وزنها ونتأكد من ثبات وزنها.

2- نُذيب القطعة الفضية في (200) مل من حمض النيتريك.

3- نسخن المحلول السابق إلى درجة (70) درجة مئوية ثم نضيف حمض الهيدروكلوريك ببطء مع التقليب المستمر حتى تترسب الفضة بشكل كامل.

4- نترك الراسب ليستقر ثم نختبر اكتمال الترسيب وذلك بإضافة نقطتين من حمض الهيدروكلوريك .

5- نترك الراسب يستقر مرة أخرى في مكان مظلم ثم نسكب المحلول ببطء خلال بوتقة جوش التي تم تجفيفها وتعيين وزنها.

6- نضيف للراسب حمض النيتريك بعد ذلك نرشح خلال بوتقة الترشيح ونغسل  الراسب مرة ثانية باستخدام حمض النيتريك حتى يصبح لا يحتوي على أيونات الكلور، والتي يكشف عنها بمحلول نترات الفضة ثم نجفف الراسب إلى درجة 100 درجة مئوية ثم إلى 150 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة ثم نبرد البوتقة في المجفف ثم نعين وزنها ونتأكد من ثبات الوزن.

7- نعين وزن الراسب (كلوريد الفضة) وبعدها نعين وزن الفضة.

طريقة الحساب

وزن الفضة = وزن الراسب × معامل التحويل.

وزن الراسب = وزن البوتقة مليئة بالراسب _ وزنها خالية من الراسب.

معامل التحويل = ( وزن العنصر × عدد ذراته في الراسب ) / الوزن الجزيئي للراسب.

النسبة المئوية للفضة في العينة = ( وزن الفضة / وزن العينة ) ×100%.